在鋰鈉(nà)離(lí)子電池的(dí)正極材料(liào)研(yán)發(fā)環(huán)節(jié)，成(chéng)分準(zhǔn)確性與(yǔ)雜(zá)質控(kòng)製(zhì)一直(zhí)是(shì)影(yǐng)響電化學性(xìng)能的關鍵(jiàn)變(biàn)量(liáng)。過(guò)去很(hěn)長一(yī)段(duàn)時(shí)間(jiān)，實驗室(shì)對(duì)主量元素和痕(hén)量雜質的定(dìng)量主要(yào)依賴 ICP-AES/OES 等濕(shī)化(huà)學方(fāng)法，優(yōu)勢是檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)低，數據成(chéng)熟，但需(xū)要消(xiāo)解前(qián)處(chǔ)理(lǐ)，酸(suān)體係(xì)復雜，且對氟(fú)，矽等部分元素(sù)並不(bù)友(yǒu)好。波長色(sè)散(sàn) X 射(shè)綫(xiàn)熒光光(guāng)譜(pǔ)儀（WDXRF）作為一種固(gù)體(tǐ)直(zhí)接檢測手段(duàn)，近幾(jī)年(nián)在電池材料綫(xiàn)上的存在(zài)感(gǎn)正在抬(tái)升。

以(yǐ)上(shàng)照式設計(jì)的 ZSX Primus IV 為例，這類機型把光(guāng)路(lù)放在(zài)樣品上方，粉末或液體萬一(yī)灑(sǎ)漏也不會直接汙染光(guāng)路通道，對正(zhèng)極(jí)材料那(nà)種細粒徑(jìng)，易揚塵的樣品(pǐn)形(xíng)態比較友好(hǎo)。搭配 30μm 超薄端(duān)窗 X 射(shè)綫管，輕元(yuán)素端(duān)的激發(fā)效率會拉上來(lái)一些(xiē)，對 Na，F，Si，P 這(zhè)類電池材(cái)料(liào)裏(lǐ)的(dí)常見輕元素的(dí)靈敏(mǐn)度有(yǒu)幫(bāng)助。

ZSX Primus IV

軟件(jiàn)層(céng)麵，ZSX Guidance 把譜(pǔ)綫選擇，背(bèi)景(jǐng)扣除，重(zhòng)疊校(xiào)正(zhèng)這些原本靠操作(zuò)人(rén)經驗判(pàn)斷的步(bù)驟(zhòu)封裝掉(diào)了，用(yòng)戶(hù)填樣品信息和目(mù)標成分就(jiù)能跑，對(duì)不是(shì)專(zhuān)職 XRF 操作的研發(fā)人(rén)員來說(shuō)門(mén)檻低一些。配套 SQX 基本(běn)參數法(fǎ)加上 EZ-scan，未知(zhī)樣品不用提(tí)前建標(biāo)樣(yàng)曲綫，點(diǎn)一下(xià)能(néng)出(chū)初步定量，再(zài)疊加基體(tǐ)效(xiào)應(yīng)，輕元(yuán)素(sù)二次(cì)激發，環境波動(dòng)的(dí)自(zì)動校(xiào)正，對早期配方(fāng)摸索(suǒ)階段(duàn)效率(shuài)提升比(bǐ)較明顯。測(cè)量腔也(yě)可以(yǐ)改用氮(dàn)氣吹(chuī)掃替代氦(hài)氣，長(cháng)期(qī)運行的(dí)氣體(tǐ)成(chéng)本能壓一(yī)截(jié)，覆(fù)蓋 P 到(dào) Cm 的範圍(wéi)對大(dà)多數正極表征(zhēng)夠(gòu)用。

實測數據(jù)也(yě)能印(yìn)證(zhèng)這套(tào)邏輯。鈉電正極(jí) NaFeO₂ 用(yòng)粉末(mò)壓片(piàn)加(jiā)無標樣 FP 法測(cè)，Na/Fe 摩(mó)爾比出(chū)來是(shì) 1.03 / 1.00，跟理(lǐ)論 1:1 對得上，同時 Al，Si，P，S，Cr，Mn，Cu 這些 ppm 級(jí)痕量雜(zá)質都能(néng)抓(zhuā)到，到 5 ppm 水平。再看(kàn)磷酸(suān)鐵(tiě)鋰（LFP）這邊，用固(gù)定角(jiǎo)測量把生(shēng)聚時間(jiān)拉長(cháng)，高(gāo)純(chún)試(shì)劑(jì)和(hé)電池級(jí)材料(liào)之間的(dí)雜質差異能拉開(kāi)幾十(shí)到幾千 ppm；更有意思的(dí)是 F 和 Si——這(zhè)兩(liǎng)個(gè)元素(sù)在(zài) ICP-AES 裏(lǐ)要麼受消解(jiě)幹(gān)擾，要(yào)麼(mó)信號(hào)不穩定，XRF 這邊能同步(bù)定量，LFP 樣品 B 的(dí) F 直(zhí)接測到 9000 ppm 量級。

當(dāng)然(rán)方(fāng)法沒有絕(jué)對(duì)優(yōu)劣。ICP 在(zài)超痕(hén)量和溶液體(tǐ)係裏(lǐ)仍(réng)是(shì)主(zhǔ)力(lì)，XRF 的價值(zhí)更多(duō)在於"壓片(piàn)即測，多元素同步，能(néng)碰 ICP 不太(tài)愛(ài)碰的那(nà)幾(jī)個(gè)輕元(yuán)素"，適(shì)合配(pèi)方(fāng)快(kuài)速(sù)篩查，來(lái)料批(pī)次比(bǐ)對，以(yǐ)及不想每(měi)次都做(zuò)標(biāo)曲的中試場(cháng)景。兩種方法(fǎ)搭著用，研(yán)發綫(xiàn)的數據厚(hòu)度會夠(gòu)一(yī)些(xiē)。 

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